עמוד כרומטוגרפיה של נוזל גז

כרומטוגרפיה של גז וכרומטוגרפיה נוזליתהן שתי טכניקות כרומטוגרפיות שונות, לתכנון הבנייה של המכשירים שלהם יש מאפיינים משלהם.

עמודים בכרומטוגרפי גז
כרומטוגרפיה של גז היא טכניקה כרומטוגרפית המשתמשת בגז כשלב הנייד (גז המוביל), ורכיב הליבה שלו הוא העמודה הכרומטוגרפית. עמוד משמש להפרדת רכיבי התערובת ובדרך כלל מורכב מצינור עמוד, שלב נייח ושלב נייד (גז נשא). חומרי העמודות כוללים מתכת, זכוכית, קוורץ וכו ', ואילו השלב הנייח נבחר על פי הצרכים האנליטיים. עמודות כרומטוגרפיות מחולקות לשני סוגים: עמודים ארוזים ועמודות נימים, מתוכם עמודות נימים יש יעילות הפרדה גבוהה יותר ומהירות אנליטית מהירה יותר, כך שהן נפוצות יותר ביישומים מעשיים.

עמודים בכרומטוגרפים נוזליים
כרומטוגרפיה נוזלית היא טכניקה כרומטוגרפית המשתמשת בנוזל כשלב הנייד, ועיצוב העמוד שלו הוא קריטי באותה מידה. בעמודת כרומטוגרפיה נוזלית, מולקולות מדגם עוברות חלוקה וספיחה בין השלב הנייד (נוזל) לשלב הנייח. החלוקה מתייחסת להפצת המדגם בין השלב הנייד לשלב הנייח. לרכיבים שונים יש מקדמי חלוקה שונים בין השלב הנייד לשלב הנייח, ולכן יתרחשו דרגות שונות של הפרדה בין שני השלבים. ספיחה מתייחסת לנוכחות ספיגה על פני השלב הנייח, ומולקולות המדגם נספגות על ידי הספיגה בשלב הנייד, ובכך מתרחשת הפרדה.

ריכוז לדוגמא:
כאשר ריכוז הדגימה הוא מתחת לגבול הגילוי של המכשיר, שיטת הריכוז יכולה לשפר משמעותית את הרגישות האנליטית. שיטות ריכוז נפוצות כוללות מיצוי נוזלי נוזלי ואחריו אידוי ממס, מיצוי שלב מוצק (SPE) וכו '.
בשנים האחרונות, פיתוח טכנולוגיות חדשות כמו מיצוי נוזלים סופר-קריטיים (SFE) ומיקרו-מיקרו-פאזה מוצקה (SPME) סיפק אפשרויות נוספות לניתוח כרומטוגרפי. במיוחד ניתן לשלב ישירות את טכנולוגיית SPME, כשיטת מיצוי ללא ממסים, עם כרומטוגרפיה של גז (GC) כדי להשיג ניתוח אוטומטי, ולשפר מאוד את יעילות הניתוח.

בחר בשיטת ההזרקה המתאימה:
הזרקה ללא מפוצלת, הזרקת ראש עמוד קר וטכניקות הזרקת טמפרטורה מתוכנתות עלולות לשפר את הרגישות האנליטית ולפשט את שלבי עיבוד הדגימה במידה מסוימת. שיטות הזרקה אלה יכולות להפחית את אובדן הדגימות במהלך תהליך ההזרקה ולשפר את היעילות של כניסת הדגימה לטור הכרומטוגרפי.
לדגימות עם ריכוזים נמוכים במיוחד, ניתן להשתמש בטכניקת הזרקת נפח גדול (LVI). הליבה של טכנולוגיה זו נעוצה בביטול יעיל של ממיסים ובקרה על כמות המדגם הנכנסת לעמודה הכרומטוגרפית, ובכך משיגה הזרקה גדולה בנפח ושיפור הרגישות. מכשירים מסוימים מצוידים ביציאות הזרקת LVI שתוכננו במיוחד, ואילו אחרים משיגים פונקציונליות LVI על ידי חיבור אביזרים ליציאות הזרקה קיימות.

בעזרת צינור אנדוטרכאלי או מכשיר הזרקת מיקרו:
עבור דגימות או דגימות נפח קטנות עם רמות נוזל נמוכות, ניתן להשתמש בצינור פנימי או במכשיר הזרקת מיקרו כדי להבטיח כניסה מדויקת ומלאה של הדגימה לעמוד הכרומטוגרפי. מכשירים אלה יכולים להפחית את התנודתיות ואובדן הדגימות במהלך תהליך ההזרקה, ולשפר את דיוק ההזרקה.

העבירו אופטימיזציה של פרמטרי מכשירים:
נפח ההזרקה הוא פרמטר מכשיר חשוב שצריך להגדיר באופן סביר על בסיס ריכוז המדגם ועל גבול הגילוי של המכשיר. באופן כללי, הגדלת נפח ההזרקה כראוי יכולה לשפר את הרגישות תוך הבטחת עומס יתר.
תוכנית החימום היא גם אחד הגורמים העיקריים המשפיעים על הרגישות. תוכנית חימום סבירה יכולה להבטיח הפרדה יעילה של דגימות בעמודה הכרומטוגרפית, ובכך לשפר את הרגישות והדיוק של הגילוי.

באמצעות מדגם אוטומטי:
דגימה אוטומטית יכולה לשלוט במדויק על נפח ההזרקה וזמן ההזרקה, ולהפחית טעויות הנגרמות כתוצאה מהפעולה האנושית. בניתוח רגישות גבוהה, שימוש במדגם אוטומטי יכול לשפר מאוד את הדיוק ואת יכולת ההחזרה של הניתוח.

שימו לב לטיהור מדגמים ואפקטים של מטריקס:
זיהומים במדגם עשויים להפריע לניתוח ולהפחית את הרגישות. לכן, לפני ביצוע ניתוח רגישות גבוהה, יש צורך לטהר את הדגימה להסרת זיהומים והפרעות.

מטריצת הדגימה עשויה להשפיע גם על הניתוח. כדי לבטל השפעות מטריצות, ניתן להשתמש בטכניקות כמו הזרקת מרחב ראש ושיטה סטנדרטית פנימית כדי לתקן ולבטל את השפעת המטריצה ​​על תוצאות הניתוח.

1. עקרונות בסיסיים
העיקרון של טכנולוגיית מיצוי נוזלים סופר -קריטיים הוא לנצל את הקשר בין המסיסות של נוזל סופר -קריטי לצפיפותו, על ידי התאמת הלחץ והטמפרטורה לשינוי צפיפות הנוזל הסופר -קריטי, ובכך להתאים את המסיסות שלו. במצב סופר -קריטי, הנוזל הסופר -קריטי מובא במגע עם החומר להפריד, ומוצא באופן סלקטיבי רכיבים עם קוטביות שונות, נקודות רתיחה ומשקולות מולקולריות יחסית ברצף.

2. נוזל סופר -קריטי
נוזל סופר -קריטי מתייחס לנוזל הנמצא מעל הטמפרטורה הקריטית (TC) ולחץ קריטי (PC), כאשר לנוזל יש גם דיפוזיה של גז וגם מסיסות נוזלית. נוזלים סופר-קריטיים נפוצים כוללים פחמן דו חמצני, תחמוצת החנקן, הקספלואוריד גופרית, אתאן, הפטאן, אמוניה וכו '. ביניהם, פחמן דו חמצני נמצא בשימוש נרחב בגלל הטמפרטורה הקריטית שלו קרוב לטמפרטורת החדר, חסרי צבע, לא רעילים, חסרי ריח, לא דקים , אינרטי, זול וקל לייצור גז טוהר גבוה.

3. יתרונות עיקריים
יעילות מיצוי גבוהה: נוזלים סופר -קריטיים הם בעלי צמיגות נמוכה יותר ומקדם דיפוזיה גבוה יותר, מה שמקל עליהם לעבור על מטריצות נקבוביות מאשר ממסים נוזליים, ובכך מגדיל את קצב המיצוי.
סלקטיביות גבוהה: על ידי התאמת טמפרטורה ולחץ, ניתן להוציא חומרים יעילים או להוציא חומרים מזיקים.
ידידותי לסביבה וללא זיהום: פחמן דו חמצני משמש בדרך כלל כמיזנט, ומפחית את הזיהום לסביבה.
תנאי הפעלה קלים: מיצוי יכול להתבצע בסמוך לטמפרטורת החדר ובכיסוי גז פחמן דו חמצני, תוך מניעה יעילה של חמצון ובריחה של חומרים תרמו -רגישים.
מיצוי והפרדה בשילוב: כאשר פחמן דו חמצני המכיל חומרים מומסים זורם דרך המפריד, ירידת הלחץ גורמת לפחמן דו חמצני ולתמצית להפוך במהירות לשני שלבים (הפרדה נוזלי גז) ולהיפרד מייד, וכתוצאה מכך יעילות מיצוי גבוהה וצריכת אנרגיה נמוכה, חיסכון בעלויות.

4. השימוש במבנים
עבור מולקולות הידרופיליות עם קוטביות גבוהה, יוני מתכת וחומרים בעלי משקל מולקולרי יחסית יחסית, אפקט המיצוי באמצעות דו תחמוצת הפחמן הסופר -קריטי בלבד עשוי להיות לא אידיאלי. בשלב זה ניתן להוסיף נתינים מתאימים (כמו מתנול, אתנול, אצטון וכו ') כדי לשפר ולשמור על סלקטיביות המיצוי ולהגדיל את המסיסות של מומסים לא נדיפים וקוטביים.

5. זרימת תהליכים

שלב ההכנה: התייחס מראש לחומר שיוצא, כמו ייבוש, ריסוק וכו '.
שלב מיצוי: מקם את החומר המטופל מראש בקומקום מיצוי והכניס נוזל סופר -קריטי למיצוי. על ידי התאמת הלחץ והטמפרטורה בתוך קומקום המיצוי, ניתן לשלוט על המסיסות והסלקטיביות של הנוזל הסופר -קריטי.
שלב ההפרדה: לאחר השלמת המיצוי, נוזל סופר -קריטי המכיל חומרים מומסים מוצג למפריד להפרידה. על ידי הפחתת הלחץ או העלאת הטמפרטורה, נוזל סופר -קריטי הופך לגז רגיל, והחומר המופק משקע לחלוטין או כמעט.
שלב איסוף: איסוף ועבד את התמציות המופרדות כדי להשיג את המוצר הסופי.

6. שדות יישומים
טכנולוגיית מיצוי נוזלים סופר -קריטיים כוללת מגוון רחב של יישומים בשדות מרובים, כולל:

ענף המזון: משמש לחילוץ שמן אכיל, פיגמנט טבעי, מהות, תבלין וכו '.
תעשיית התרופות: משמשת לחילוץ מרכיבים יעילים מהרפואה הסינית המסורתית, הכנת חלקיקי תרופות וכו '.
תעשייה כימית: משמשת להפרדת וטהור כימיקלים, הכנת זרזים וכו '.
הגנה על הסביבה: משמשת לטיפול בחומרים מזיקים בשפכים, גז פליטה וכו '.
לסיכום, טכנולוגיית מיצוי נוזלים סופר -קריטיים הראתה סיכויי יישום רחבים בשדות מרובים בגלל היעילות הגבוהה שלה, ידידותיות הסביבה ותנאי ההפעלה הקלים שלה.

תגיות פופולריות: עמוד כרומטוגרפיה של נוזל גז, יצרני עמודות כרומטוגרפיה של כרומטוגרפיה נוזלית של סין, ספקים, מפעל