כרומטוגרפיה של טור כימיה
2. עמודה כרומטוגרפית (סוג סיבוב)
3. עמודה כרומטוגרפית (מדריך)
*** מחירון עבור מלא לעיל, ברר מאיתנו להגיע
תיאור
פרמטרים טכניים
כרומטוגרפיה של עמודות, שהוצג לראשונה על ידי Mikhail Tswett בשנת 1906, התפתח לכלי רב -תכליתי להפרדת תרכובות המבוססות על אינטראקציות דיפרנציאליות שלהם עם שלב נייח . יישומים שלה משתרעים על בידוד המוצר הטבעי, סינתזה של פרמצבציה, מעקב אחר טמפרטורה, ומדעי חומרים {{2} מעסיקים את הטורנים, טורנים, טורנים, טורנים, טורנים, טורנים, טורנים, טכניקות חדשנות, בטורנים. כימיה עכשווית .
פָּרָמֶטֶר
לְהִשְׁתַמֵשׁ
כרומטוגרפיה של טור כימיה, כטכניקת הפרדה וניתוח חשובה, יש מגוון רחב של יישומים בתחום הכימיה . זה מבוסס על הבדלי ההתפלגות של חומרים שונים בין השלב הנייח לשלב הנייד ומשיג את ההפרדה והטיהור של תערובות דרך עמודים כרומטוגרפיים {}}
בכימיה של סינתזה אורגנית, (CC) הוא קריטריון מפתח לקביעת תוצאות התגובה . לאחר ביצוע סדרה של תגובות סינתזה אורגניות מורכבות במעבדה, כימאים לעתים קרובות משיגים תערובות שעשויות להכיל מוצרים יעד, על ידי חומרי גלם, על ידי תפקידים על ידי 3}. תערובת התגובה לעמודה הכרומטוגרפית, רכיבים שונים ינועו במהירויות שונות בעמודה על סמך ההבדל במקדמי התפלגות בין השלבים הנייחים והניידים של חומרים שונים, ובכך ישמשו הפרדה {}}} החוקרים יכולים לראות בבירור את צורת השיא והטוהר של המוצר כדי לקבוע אם התגובה מוצלחת . לדוגמא, בתהליך של סינון של סינון. החוקרים מוצאים במדויק את היעד ביניים מתערובות מורכבות, ומספקות את העדויות הישירות ביותר לייעול תהליכי סינתזה אורגנית .
יישום בניתוח תרופות
בתחום ניתוח התרופות, כרומטוגרפיה של עמודות נמצאת בשימוש נרחב לגילוי טוהר של תרופות, גילוי מטבוליטים של תרופות והפרדת ביניים בתהליכי סינתזת תרופות . טוהר התרופה, הוא אחד מהמדדים החשובים שלהן ניתן להפריד בין {1} דרך כרומטוגרפיה של עמודות, בין התורם, בין תרימים, בין aturections, טוהר התרופה . זה בעל משמעות רבה להבטיח את הבטיחות והיעילות של תרופות . בנוסף, משתמשים בכרומטוגרפיה של עמודות גם במחקר חילוף חומרים תרופתי כדי להפריד ולנתח את מטבוליטים של תרופות in vivo {}} מטבילים אלה הם של תנועות של תרופות in vivo {} יעילות והיבטים אחרים . בתהליך של סינתזת תרופות, ניתן להשתמש בכרומטוגרפיה של עמודות גם כדי להפריד ולטהר ביניים, ומספק תמיכה חזקה לאופטימיזציה של סינתזת התרופות .
עם התפתחות מואצת של התיעוש והעיור, בעיות זיהום סביבתיות הופכות להיות חמורות יותר ויותר . היישום של כרומטוגרפיה של עמודות במעקב סביבי מספק לחוקרים כלים חזקים לגילוי ולנתח מזהמים בסביבה {}}, למשל, עמודות כרומטוגרפיות מרבות מתהלכים בסביבה, המוצגים את המוצבים, המוצגים (Volatile) (Volatile) (Volatile) (Volatile) (Volatile) (Vooctiels). מוצרים . באמצעות ההפרדה והניתוח של עמודות כרומטוגרפיה של גז, ניתן לקבוע במדויק את הריכוז וסוגי ה- VOC באוויר, ומספקים בסיס מדעי להערכת איכות האוויר ולגיבוש מדיניות סביבתית. בנוסף, עמודות כרומטוגרפיה נוזלית משמשות גם לניתוח של פותמים אורגניים, {intc {intc {etc {etc {etc {etc {etc {etc {etc {etc {etc {et {etc { water. Ion exchange chromatography columns are commonly used to analyze ion components in water, such as sodium ions, potassium ions, calcium ions, etc. The concentration and types of these ions are of great value in understanding the water quality status, assessing the℃of water pollution, and developing water treatment plans.
יישום בבטיחות המזון
Food safety is an important issue related to people's health and social stability. The application of column chromatography in the field of food safety provides strong support for detecting harmful substances in food. For example, liquid chromatography columns are often used to detect harmful substances such as additives, pesticide residues, and heavy metals in food. If these substances are used in excess of סטנדרטים או להישאר בכמויות מוגזמות, הם יכולים להוות איום על בריאות האדם . באמצעות הפרדה וניתוח של עמודות כרומטוגרפיה נוזלית, ניתן לקבוע במדויק את תוכן החומרים המזיקים הללו, ומספק בסיס מדעי לפיקוח על בטיחות מזון {}} בנוסף, בנוסף כרומטוגרפיה הם עמודות משמשות, כגון תמצית, כגון מזון, כגון מזון, כגון מזון כגון מזון, כגון מזון כגון מזון, כגון מזון, כגון מזון, במזונות, במזון, וכו '. התוכן והסוגים של המרכיבים הללו הם בעלי ערך רב להבנת הטעם ואיכות האוכל .
חומרי התייחסות כימיים הם חומרים חשובים המשמשים לכיול מכשירים, הערכת שיטות אנליטיות ומבטיחים את הדיוק והאמינות של תוצאות המדידה . כרומטוגרפיה של העמודה ממלאים תפקיד מכריע בהכנת חומרי התייחסות כימיים {}} באמצעות כרומטוגרפיה בעמודה, ניתן להשיג 3}}} מעמד בפיטורים בביטחון 3} חומרים טוהרים גבוהים ממלאים תפקיד מכריע בסטואיציומטריה כימית, בקרת איכות והיבטים אחרים . הם נמצאים בשימוש נרחב בכיול של שיטות ומכשירים אנליטיים שונים, ומבטיחים את הדיוק והשוואה של תוצאות ניתוח כימי {}} בנוסף, בנוסף, כרומטוגרפיה עמודות יכולות להשתמש במבנה של תערובת {}}. ניתוח כימי .
מחקרי מקרה
► מקרה מבחן 1: טיהור של ביניים תרופתיות כיראליות באמצעות שלבים נייחים כיראליים
1.1 רקע
חברת תרופות ביקשה לבודד את (R)-אננטיומר של מעכב קינאז מבוסס טריאזול (מתחם X) לניסויים קליניים {}}} התערובת הגזעית הציגה 50% יעילות נמוכה יותר בגלל הפעילות האנטגוניסטית של (S) -enantiomer {}}}} (S) -enantiomer {}}}.. {5}.
1.2 מתודולוגיה
שלב נייח: chiralpak ad-h (amylose tris- (3, 5- dimethylphenylcarbamate) מצופה על סיליקה) .
שלב נייד: hexane-isopropanol (95: 5, 0 . 1% דיאתילמין).
נוֹהָל:
מומס 500 מ"ג של תרכובת גזעית x ב -2 מ"ל של דיכלורמתן .
העמיס את הדגימה על עמודה של 250 × 10 מ"מ .
התחמק ב 1 מ"ל/דקה, אוסף 5 מ"ל שברים .
פסגות גילו דרך UV ב 254 ננומטר .
1.3 תוצאות
ה- (r) -enantiomer התחמק ראשון (זמן שמירה: 12 . 3 דקות), ואחריו (S) -enantiomer (18.7 דקות).
תשואה מבודדת: 42% (r) -enantiomer, 38% (ים) -enantiomer .
עודף אננטיומרי (EE): 95% (נקבע על ידי Chiral HPLC) .
1.4 משמעות
ה- Enantiomer המטוהר (r) הדגימה 10- קפל עוצמה גבוהה יותר במבחנה, והצדיק את קידומו לניסויים בשלב I .
► מקרה מבחן 2: ניתוח סביבתי של פחמימנים ארומטיים פוליציקליים (PAHS) באדמה מזוהמת
2.1 רקע
PAHS, תוצרי לוואי מסרטנים של בעירה לא שלמה, זיהום אדמה ליד אתרים תעשייתיים . סוכנות רגולטורית שביקשה לכמת 16 PAHs עדיפות (E . g {}}}, בנזו [א] פירן) באתר מפלדה לשעבר מפלדה {}}}}}}}}}}}}} לשעבר פלדה מפלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה פלדה מפלדה פלדה פלדה) לשעבר לשעבר לשעבר
2.2 מתודולוגיה
הכנת לדוגמא:
Soxhlet חילץ 10 גרם אדמה עם דיכלורמתן למשך 24 שעות .
ריכוז את התמצית ל- 1 מ"ל באמצעות אידוי סיבוב .
כרומטוגרפיה של עמודות:
שלב נייח: סיליקה ג'ל (10 גרם, 60–200 רשת) .
שלב נייד: שיפוע hexane-dichloromethane (1 0: 0 עד 0:10) .
אָנָלִיזָה:
הוזרק 1 μl מכל שבר ל- GC-MS (מצב יינון אלקטרונים) .
2.3 תוצאות
התאוששות עבור 16 PAHs נעו בין 82% (נפטלין) ל 95% (בנזו [G, H, I] פרילן) .
ריכוז PAH הכולל: 1,250 אוגרים/ק"ג (מעל גבול הרגולציה של 500 א"ג/ק"ג) .
Benzo [A] ריכוז פירנה: 150 ug/kg (סף מסרטן: 10 ug/kg) .
2.4 משמעות
האתר סווג כעדיפות סופרפונד, והביא מאמצי תיקון להגנה על בריאות האדם .
► מקרה מבחן 3: סינתזה וטיהור של מסגרות מתכת-אורגניות (MOF) לאחסון גז
3.1 רקע
Zif -8, אבץ-imidazolate MOF, מציג הבטחה לכידת CO₂ {}}} עם זאת, תוצרי לוואי סינתזה (e . g ., רצועות לא מגיבות, אמצע חמצון) יש לברר אופטימיזציה של נקבוביות {}}} {}}} {}} {}}. {5} {5} {5} {5} {5}
3.2 מתודולוגיה
סינתזה: תגובה סולוטרמית של Zn (no₃) ₂ · 6h₂o ו- 2- methylimidazole במתנול .
כרומטוגרפיה של עמודות:
שלב נייח: sephadex lh -20 (שרף גודל-אקסלוזיה) .
שלב נייד: מתנול .
נוֹהָל:
מומס 500 מ"ג של ZIF גולמי -8 ב 10 מ"ל של מתנול .
טען את הדגימה על עמוד 300 × 10 מ"מ .
התחמק ב 0 . 5 מ"ל/דקה, אוסף 2 מ"ל שברים.
שברים מנוטרים באמצעות UV-VIS (254 ננומטר) ואבקה דיפרקציה של רנטגן (PXRD) .
3.3 תוצאות
שברים 10–15 הכילו זף טהור -8 (אושר על ידי PXRD) .
שטח פנים הימור: 1,620 מ"ר/גרם (לעומת . 1, 200 מ"ר/גרם עבור zif -8) .
CO₂ ספיגה ב 298 K ו- 1 BAR: 3 . 2 mMOL/g (VS . 2.1 MMOL/G עבור ZIF -8).
3.4 משמעות
ה- ZIF המטוהר -8 ביצע את הספיגה המסחרית המסחרית, וקידם את מועמדותו לתושב CO₂ תעשייתי .
► מקרה מבחן 4: ניתוח משפטי של קנבינואידים סינתטיים בדגימות תרופות שנתפסו
4.1 רקע
קנבינואידים סינתטיים (e . g ., jwh -018) מנוצלים לרעה כמוצרי "תבלין" . מעבדה משפטית שביקשה לזהות ולכמת תרכובות אלה בחומר צמח שנתפס.}
4.2 מתודולוגיה
הוֹצָאָה:
1 גרם אולטרה -סוניות של חומר צמחי עם 10 מ"ל מתנול למשך 30 דקות .
סונן וריכז את התמצית ל- 1 ml .
כרומטוגרפיה של עמודות:
שלב נייח: C18 סיליקה שלב הפוך (500 מ"ג) .
שלב נייד: מתנול-מים (80:20) .
אָנָלִיזָה:
הוזרק 5 μl של השבר המטוהר ל- LC-MS/MS (מצב MRM) .
4.3 תוצאות
זיהה jwh -018 ב 12 . 5 מ"ג/גרם (גבול הגילוי: 0.1 מ"ג/גרם).
זיהה שני מטבוליטים (jwh -018 n-(5- hydroxypentyl) ו- jwh -018 חומצה קרבוקסילית) באמצעות פיצול MS/MS .
תוצאות אושרו באמצעות השוואה עם סטנדרטים אותנטיים .
4.4 משמעות
הממצאים תמכו בהעמדה לדין פלילי ובייעוץ לבריאות הציבור הודיעה על סיכוני קנבינואידים סינתטיים .
התקדמות וכיוונים עתידיים
|
|
כרומטוגרפיה רב -ממדית טכניקה זו מזדווגת עמודות מרובות עם סלקטיבויות שונות כדי לשפר את הרזולוציה . לדוגמה, הפרדת תרכובות כיראליות באמצעות שילוב של שלבים נייחים של סיליקה ושיריל . אוטומציה ומערכות תפוקה גבוההההתקדמות ברובוטיקה ובמיקרו -פלואידים אפשרו: מערכות כרומטוגרפיה פלאש אוטומטית (E . g ., ביוטאז 'isolera, combiflash) . עמודות מיקרוסקופיות להקרנת תפוקה גבוהה בגילוי תרופות . גישות כימיה ירוקההמגמות המודרניות כוללות: מיחזור ממסים באמצעות זיקוק או הפרדת קרום . שימוש בשלבים נייחים מתכלה (E . g ., Adsorbents מבוסס תאית) . צמצום הפסולת באמצעות מערכות ממס אופטימליות . שילוב עם טכניקות מקףכרומטוגרפיה של עמודות משולבת לרוב עם: ספקטרומטריה המונית (LC-MS) לזיהוי מורכב בזמן אמת . ספקטרוסקופיה של NMR להבהרה מבנית של שברים מבודדים . גלאים מקוונים (e . g ., UV, אינדקס שבירה) לניטור רציף . עמודות ננומטריות ומיקרו -פלואידיותטכנולוגיות מתפתחות כוללות: עמודות ננו-סולם (קוטר פנימי <100 מיקרומטר) להפרדות ברזולוציה אולטרה-הודית . שבבים מיקרו-פלואידים עם עמודות כרומטוגרפיה משולבות לאבחון נקודת טיפול . |
תגיות פופולריות: כרומטוגרפיה של טור כימיה, יצרני כרומטוגרפיה של טור כימיה סין, ספקים, מפעל
שלח החקירה
